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Synthese, spektroskopische Charakterisierung und Molekülstrukturen ausgewählter Lewis‐Basen‐Addukte der Alkalimetall‐tri(tert‐butyl)silylphosphanide
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| Zeitschriftentitel: | Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie |
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Westerhausen, Matthias Weinrich, Sabine Schmid, Bertram Schneiderbauer, Stefan Suter, Max Nöth, Heinrich Piotrowski, Holger Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie Synthese, spektroskopische Charakterisierung und Molekülstrukturen ausgewählter Lewis‐Basen‐Addukte der Alkalimetall‐tri(tert‐butyl)silylphosphanide Inorganic Chemistry |
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Westerhausen, Matthias Weinrich, Sabine Schmid, Bertram Schneiderbauer, Stefan Suter, Max Nöth, Heinrich Piotrowski, Holger 0044-2313 1521-3749 Wiley Inorganic Chemistry http://dx.doi.org/10.1002/zaac.200390106 <jats:title>Abstract</jats:title><jats:p>Die Metallierung von Tri(tert‐butyl)silylphosphan mit Butyllithium und den Bis(trimethylsilyl)amiden von Natrium, Kalium und Rubidium ergibt quantitativ die entsprechenden Alkalimetall‐tri(tert‐butyl)silylphosphanide, die nach Zugabe geeigneter Lewis‐Basen als dimeres (DME)LiP(H)Si<jats:italic>t</jats:italic>Bu<jats:sub>3</jats:sub> (<jats:bold>1</jats:bold>), kettenförmiges (DME)NaP(H)Si<jats:italic>t</jats:italic>Bu<jats:sub>3</jats:sub> (<jats:bold>2</jats:bold>), monomeres ([18]Krone‐6)KP(H)Si<jats:italic>t</jats:italic>Bu<jats:sub>3</jats:sub> (<jats:bold>3</jats:bold>) und dimeres (TMEDA)<jats:sub>1.5</jats:sub>RbP(H)Si<jats:italic>t</jats:italic>Bu<jats:sub>3</jats:sub> (<jats:bold>4</jats:bold>) kristallin isoliert werden. Die Umsetzung von H<jats:sub>2</jats:sub>PSi<jats:italic>t</jats:italic>Bu<jats:sub>3</jats:sub> mit Caesium‐bis(trimethylsilyl)amid bei Zimmertemperatur liefert zunächst ein monocyclisches tetrameres Caesium‐tri(tert‐butyl)silylphosphanid (<jats:bold>5</jats:bold>), an das noch zwei weitere CsN(SiMe<jats:sub>3</jats:sub>)<jats:sub>2</jats:sub>‐Moleküle koordinieren. Erst bei 80 °C reagiert dieser Komplex mit weiterem Phosphan zum tetrameren Toluol‐Addukt (η<jats:sup>6</jats:sup>‐Toluol)CsP(H)Si<jats:italic>t</jats:italic>Bu<jats:sub>3</jats:sub> (<jats:bold>6</jats:bold>), dessen zentrales Strukturelement das Cs<jats:sub>4</jats:sub>P<jats:sub>4</jats:sub>‐Heterokubanfragment bildet. Die Zusammensetzung dieser Verbindungen konnte durch Einkristallstrukturuntersuchungen belegt werden.</jats:p> Synthese, spektroskopische Charakterisierung und Molekülstrukturen ausgewählter Lewis‐Basen‐Addukte der Alkalimetall‐tri(tert‐butyl)silylphosphanide Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie |
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