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|a Inhaltsverzeichnis Abkürzungsverzeichnis 1 Einleitung 1.1 Einleitung und Motivation 1.2 Zielsetzung 2 Kenntnisstand 2.1 Leichtbau, Verbundwerkstoffe und Werkstoffverbunde 2.1.1 Metall/Kunststoff-Hybridbauteile 2.1.2 Haftungsmechanismen 2.1.3 Methoden zur Vorbehandlung einer Metalloberfläche für die Herstellung von Metall/Kunststoff-Verbunde 2.1.4 Prüfmethoden 2.2 Organisch/anorganische Hybridmaterialien 2.2.1 Klassifizierung von Kompositen und Hybridmaterialien 2.2.2 Synthesestrategien 2.2.3 Zwillingspolymerisation 3 Ergebnisse und Diskussion 3.1 Amino-funktionalisierte Zwillingsmonomere 3.1.1 Synthese von amino-funktionalisierten Zwillingsmonomeren 3.1.2 Synthese von amino-funktionalisierten organisch/anorganischen Hybridmaterialien 3.1.3 Charakterisierung der organisch/anorganischen Hybridmaterialien 3.1.4 Zugänglichkeit der funktionellen Gruppe der organisch/anorganischen Hybridmaterialien 3.1.5 Trifunktionelles Zwillingsmonomer 3.2 Derivatisierung der amino-funktionalisierten ZM 3.2.1 Bildung einer Amidbindung 3.2.2 Bildung eines Azomethins 3.3 Verwendung der (simultaner) Zwillingspolymerisation zur Gestaltung von Oberflächen 3.3.1 Beschichtung unterschiedlicher Metallsubstrate 3.3.2 Mikroverschleiß 3.3.3 Optimierung des Beschichtungsvorgangs zur Generierung dünner Schichten . 3.3.4 Funktionalisierung mit Maleinsäureanhydrid-(MSA)-Copolymer 3.4 Herstellung von Metall/Kunststoff-Verbunde 3.4.1 Herstellung im Pressverfahren 3.4.2 Herstellung im Spritzgießprozess 3.4.3 Allgemeine Betrachtungen zur Verbundfestigkeit 4 Zusammenfassung und Ausblick 4.1 Zusammenfassung 4.2 Ausblick 5 Experimenteller Teil 5.1 Geräte und Chemikalien 5.2 Synthese 5.2.1 2,2’-Spirobi[4H-1,3,2-benzodioxasilin] (1) 5.2.2 Synthese von amino-funktionalisierten Zwillingsmonomeren 5.2.3 Derivatisierung von 2-(3-Amino-n-propyl)-2-methyl-4H-1,3,2-benzodioxasilin (2) 5.3 Organisch/anorganische Hybridmaterialien 5.3.1 Synthese organisch/anorganische Hybridmaterialien 5.3.2 Extraktion der Hybridmaterialien 5.3.3 Umsetzung der Hybridmaterialien mit Aldehyden 5.3.4 Umsetzung der Hybridmaterialien mit tert-Butylglycidylether (t-BGE) 5.3.5 Umsetzung der Hybridmaterialien mit Methyliodid 5.4 Herstellung von Schichten mittels Zwillingspolymerisation 5.4.1 Materialien 5.4.2 Beschichtungsvorgang 5.4.3 Funktionalisierung mit MSA-Copolymer 5.4.4 Mikro-Ritzprüfung 5.4.5 Bestimmung der Schichtdicke mittels Rasterkraftmikroskopie 5.5 Herstellung von Metall/Kunstsoff-Verbunde 5.5.1 Verwendete Materialien 5.5.2 Herstellung im Pressverfahren 5.5.3 Herstellung im Spritzgießprozess 5.5.4 Prüfung 6 Anhang 6.1 Zusammensetzung Hybridmaterialien 6.2 TG-MS-Analyse der Verbindungen 1, 2, 9, 10 und 11 6.3 Thermisches Verhalten – Beobachtung DSC 6.4 1H-13C-Korrelationsspektren (gs-HSQC) ausgewählter Extrakte 6.5 XPS-Analyse der Hybridmaterialien 6.6 Betrachtungen zum Reaktionsfortschritt bei der Herstellung von Hybridmaterialien 6.7 Bestimmung der Schichtdicke mittels Rasterkraftmikroskopie - Beispiel 6.8 Bruchbilder Literaturverzeichnis Danksagung Selbstständigkeitserklärung Lebenslauf Publikationen und Posterpräsentationen
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|a In der vorliegenden Arbeit werden Zwillingsmonomere, die eine Aminogruppe über eine Alkylkette kovalent am Siliziumatom gebunden tragen, synthetisiert, organisch/anorganischen Hybridmaterialien aus diesen Monomeren hergestellt und in der Herstellung von Metall/Kunststoff-Verbunde angewendet. Über Reaktionen der Aminogruppe mit Benzaldehyden und cyclischen Carbonsäureanhydriden am Zwillingsmonomer 2-(3-Amino-n-propyl)-2-methyl-4H-1,3,2-benzodioxasilin können weitere funktionale Zwillingsmonomere synthetisiert werden. Bei der Herstellung von Hybridmaterialien liegt der Fokus auf der simultanen Zwillingspolymerisation der funktionellen Monomere mit dem Monomer 2,2’-Spirobi[4H-1,3,2-benzodioxasilin]. Die erhaltenen Materialien werden mittels spektroskopischer und thermischer Verfahren untersucht. Die Zugänglichkeit der Aminogruppe in den Hybridmaterialien wird mittels Modellreaktionen untersucht. Die Zwillingsmonomere werden zudem auf verschiedene Metallsubstrate aufgebracht, polymerisiert und anschließend hinsichtlich der Oberflächenrauheit, Abriebfestigkeit und Oberflächenpolarität untersucht. Die in der Beschichtung integrierte Aminogruppe kann zur kovalenten Anbindung eines Maleinsäureanhydrid-Copolymers genutzt werden. Bei der Herstellung von Metall/Kunststoff-Verbunden werden Press- und Spritzgießverfahren genutzt. Hier können die funktionellen Zwillingsmonomere erfolgreich als Haftvermittler eingesetzt und auf verschiedene Metall/Thermoplast-Kombinationen angewendet werden.
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Inhaltsverzeichnis Abkürzungsverzeichnis 1 Einleitung 1.1 Einleitung und Motivation 1.2 Zielsetzung 2 Kenntnisstand 2.1 Leichtbau, Verbundwerkstoffe und Werkstoffverbunde 2.1.1 Metall/Kunststoff-Hybridbauteile 2.1.2 Haftungsmechanismen 2.1.3 Methoden zur Vorbehandlung einer Metalloberfläche für die Herstellung von Metall/Kunststoff-Verbunde 2.1.4 Prüfmethoden 2.2 Organisch/anorganische Hybridmaterialien 2.2.1 Klassifizierung von Kompositen und Hybridmaterialien 2.2.2 Synthesestrategien 2.2.3 Zwillingspolymerisation 3 Ergebnisse und Diskussion 3.1 Amino-funktionalisierte Zwillingsmonomere 3.1.1 Synthese von amino-funktionalisierten Zwillingsmonomeren 3.1.2 Synthese von amino-funktionalisierten organisch/anorganischen Hybridmaterialien 3.1.3 Charakterisierung der organisch/anorganischen Hybridmaterialien 3.1.4 Zugänglichkeit der funktionellen Gruppe der organisch/anorganischen Hybridmaterialien 3.1.5 Trifunktionelles Zwillingsmonomer 3.2 Derivatisierung der amino-funktionalisierten ZM 3.2.1 Bildung einer Amidbindung 3.2.2 Bildung eines Azomethins 3.3 Verwendung der (simultaner) Zwillingspolymerisation zur Gestaltung von Oberflächen 3.3.1 Beschichtung unterschiedlicher Metallsubstrate 3.3.2 Mikroverschleiß 3.3.3 Optimierung des Beschichtungsvorgangs zur Generierung dünner Schichten . 3.3.4 Funktionalisierung mit Maleinsäureanhydrid-(MSA)-Copolymer 3.4 Herstellung von Metall/Kunststoff-Verbunde 3.4.1 Herstellung im Pressverfahren 3.4.2 Herstellung im Spritzgießprozess 3.4.3 Allgemeine Betrachtungen zur Verbundfestigkeit 4 Zusammenfassung und Ausblick 4.1 Zusammenfassung 4.2 Ausblick 5 Experimenteller Teil 5.1 Geräte und Chemikalien 5.2 Synthese 5.2.1 2,2’-Spirobi[4H-1,3,2-benzodioxasilin] (1) 5.2.2 Synthese von amino-funktionalisierten Zwillingsmonomeren 5.2.3 Derivatisierung von 2-(3-Amino-n-propyl)-2-methyl-4H-1,3,2-benzodioxasilin (2) 5.3 Organisch/anorganische Hybridmaterialien 5.3.1 Synthese organisch/anorganische Hybridmaterialien 5.3.2 Extraktion der Hybridmaterialien 5.3.3 Umsetzung der Hybridmaterialien mit Aldehyden 5.3.4 Umsetzung der Hybridmaterialien mit tert-Butylglycidylether (t-BGE) 5.3.5 Umsetzung der Hybridmaterialien mit Methyliodid 5.4 Herstellung von Schichten mittels Zwillingspolymerisation 5.4.1 Materialien 5.4.2 Beschichtungsvorgang 5.4.3 Funktionalisierung mit MSA-Copolymer 5.4.4 Mikro-Ritzprüfung 5.4.5 Bestimmung der Schichtdicke mittels Rasterkraftmikroskopie 5.5 Herstellung von Metall/Kunstsoff-Verbunde 5.5.1 Verwendete Materialien 5.5.2 Herstellung im Pressverfahren 5.5.3 Herstellung im Spritzgießprozess 5.5.4 Prüfung 6 Anhang 6.1 Zusammensetzung Hybridmaterialien 6.2 TG-MS-Analyse der Verbindungen 1, 2, 9, 10 und 11 6.3 Thermisches Verhalten – Beobachtung DSC 6.4 1H-13C-Korrelationsspektren (gs-HSQC) ausgewählter Extrakte 6.5 XPS-Analyse der Hybridmaterialien 6.6 Betrachtungen zum Reaktionsfortschritt bei der Herstellung von Hybridmaterialien 6.7 Bestimmung der Schichtdicke mittels Rasterkraftmikroskopie - Beispiel 6.8 Bruchbilder Literaturverzeichnis Danksagung Selbstständigkeitserklärung Lebenslauf Publikationen und Posterpräsentationen, In der vorliegenden Arbeit werden Zwillingsmonomere, die eine Aminogruppe über eine Alkylkette kovalent am Siliziumatom gebunden tragen, synthetisiert, organisch/anorganischen Hybridmaterialien aus diesen Monomeren hergestellt und in der Herstellung von Metall/Kunststoff-Verbunde angewendet. Über Reaktionen der Aminogruppe mit Benzaldehyden und cyclischen Carbonsäureanhydriden am Zwillingsmonomer 2-(3-Amino-n-propyl)-2-methyl-4H-1,3,2-benzodioxasilin können weitere funktionale Zwillingsmonomere synthetisiert werden. Bei der Herstellung von Hybridmaterialien liegt der Fokus auf der simultanen Zwillingspolymerisation der funktionellen Monomere mit dem Monomer 2,2’-Spirobi[4H-1,3,2-benzodioxasilin]. Die erhaltenen Materialien werden mittels spektroskopischer und thermischer Verfahren untersucht. Die Zugänglichkeit der Aminogruppe in den Hybridmaterialien wird mittels Modellreaktionen untersucht. Die Zwillingsmonomere werden zudem auf verschiedene Metallsubstrate aufgebracht, polymerisiert und anschließend hinsichtlich der Oberflächenrauheit, Abriebfestigkeit und Oberflächenpolarität untersucht. Die in der Beschichtung integrierte Aminogruppe kann zur kovalenten Anbindung eines Maleinsäureanhydrid-Copolymers genutzt werden. Bei der Herstellung von Metall/Kunststoff-Verbunden werden Press- und Spritzgießverfahren genutzt. Hier können die funktionellen Zwillingsmonomere erfolgreich als Haftvermittler eingesetzt und auf verschiedene Metall/Thermoplast-Kombinationen angewendet werden. |
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Über Reaktionen der Aminogruppe mit Benzaldehyden und cyclischen Carbonsäureanhydriden am Zwillingsmonomer 2-(3-Amino-n-propyl)-2-methyl-4H-1,3,2-benzodioxasilin können weitere funktionale Zwillingsmonomere synthetisiert werden. Bei der Herstellung von Hybridmaterialien liegt der Fokus auf der simultanen Zwillingspolymerisation der funktionellen Monomere mit dem Monomer 2,2’-Spirobi[4H-1,3,2-benzodioxasilin]. Die erhaltenen Materialien werden mittels spektroskopischer und thermischer Verfahren untersucht. Die Zugänglichkeit der Aminogruppe in den Hybridmaterialien wird mittels Modellreaktionen untersucht. Die Zwillingsmonomere werden zudem auf verschiedene Metallsubstrate aufgebracht, polymerisiert und anschließend hinsichtlich der Oberflächenrauheit, Abriebfestigkeit und Oberflächenpolarität untersucht. Die in der Beschichtung integrierte Aminogruppe kann zur kovalenten Anbindung eines Maleinsäureanhydrid-Copolymers genutzt werden. 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